材料现代研究方法 透射电子显微分析

2024-07-30 21:25:51  阅读 8 次 评论 0 条
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一、工作原理成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜,在电子显微镜中聚焦成像的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。透射电子显微镜光路原理图二、构造TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。1.电磁透镜能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electronlens)静电透镜电子透镜恒磁透镜磁透镜电磁透镜(1)电磁透镜的结构电磁透镜结构示意图电磁透镜工作原理透射电子显微镜实际使用的是具有轴对称非均匀磁场的短磁透镜。短磁透镜通常是由圆柱壳子、短线圈和极靴组件三个部分组成。圆柱壳子由软磁材料做成,内有环形间隙。短线圈由铜做成,装在软磁壳子里。极靴组件由具有同轴圆孔的上下极靴和连接筒组成,装在软磁壳内环形间隙两端。当铜线圈通电时,在极靴圆孔内产生一个一个非均匀的轴对称磁场。(2)电磁透镜的光学性质(1)式中:u、v与f——物距、像距与焦距。(2)式中:V0——电子加速电压;R——透镜半径;NI——激磁线圈安匝数;A——与透镜结构有关的比例常数。成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动,而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此,电磁透镜成像时有一附加的旋转角度,称为磁转角?。物与像的相对位向对实像为180???,对虚像为?。电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流,可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2)。(3)电磁透镜的分辨本领(3)式中:A——常数;?——照明电子束波长;Cs——透镜球差系数。?r0的典型值约为0.25~0.3nm,高分辨条件下,?r0可达约0.15nm。2.照明系统作用:提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。组成:电子枪和聚光镜钨丝热电子源电子源LaB6场发射源图5热电子枪示意图灯丝和阳极间加高压,栅极偏压起会聚电子束的作用,使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉图6双聚光镜照明系统光路图3.成像系统由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。图9-7透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏(b)将显微像投影到荧光屏三、选区电子衍射图8在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图选区衍射操作步骤(1)使选区光阑以下的透镜系统聚焦(2)使物镜精确聚焦(3)获得衍射谱由单晶试样衍射得到的衍射谱是对称于中心斑点的规则排列的斑点。由多晶得到的衍射花样则是以中心斑点为中心的衍射环。第二节样品制备TEM样品可分为间接样品和直接样品。要求:(1)供TEM分析的样品必须对电子束是透明的,通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。(2)所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此,样品制备时不可影响这些特征,如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。一、间接样品(复型)的制备对复型材料的主要要求:①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的;②有足够的强度和刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。③复型材料的分子尺寸应尽量小,以利于提高复型的分辨率,更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。复型的种类按复型的制备方法,复型主要分为:



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